金鉴李工:介绍两种照射模式下的TEM透射电子显微镜
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)一般操纵传布道路与光轴平行或者传布道路在光轴上某一点会聚光那两种电子光源光形式和待测样品之间的彼此感化来成像,可把平行光视为手电筒的光源,会聚光视为激光器的光源。
(a) 高能电子束与样品彼此感化产生信号
(b) TEM近似平行光路示企图
(c) TEM会聚束聚焦光路示企图
一、 平行光照射形式(TEM)
平行光形式下(TEM)光照为面状且范畴大。日常检测时次要用于对试样微看描摹与构造停止看测,例如催化剂粉末的外形轮廓,纳米粒子大小,晶面间距以及原子排布情状。
1.TEM明暗场衬度图像
明场成像(Bright field image):就是在物镜的背焦面上,让透射光束颠末物镜的光阑阻挠衍射光束而获得成像。明场像就是通过摘集透射电子信号来成像的,试样的厚度越小,电子穿过的范畴就越大,试样区域也就越亮堂;相反,样品厚度越大,电子就越难通过,样品区域也就越黑。因试样厚薄不平均,操行纷歧致所形成的明暗差别,喊做“量厚衬度”。
暗场成像(Dark field image):是将进射光束标的目的倾斜2θ角度,通过物镜光阑使衍射光束盖住透射光束得到图像。暗场像是通过搜集散射(衍射)电子信号成像,样操行量越大、越厚,其散射越强,暗场下样品区域越亮;反之样品越少,电子散射越弱,样品区域越暗。那种因为衍射强度差别而产生的明暗差别称为“衍射衬度”,暗场下的衍射衬度可用来区分样品中差别区域的晶粒。
(a) 铁氧体纳米颗粒低倍TEM图
(b)暗场像
2.高辨认TEM(HRTEM)图像
HRTEM为相位衬度像,它是参与成像的所有衍射光束和透射光束因为相位差所产生的干预图像,用于看察晶体内部构造、原子排布和许多精巧构造(好比位错、孪晶等)可以得到晶格条纹像,构造像和单个原子像如许辨认率较高的图像信息。
高量量HRTEM像的拍摄,需要较高要求的待测样品:
1)样品足够薄(弱相位近似),厚度小于10 nm;
2)样品在铜网上须不变安稳,使其能禁受电子束的轰击,避免拆卸过程中因机械振动而损伤。
单个h-CoO纳米四足体足之间的界面高辨认阐发
(a) 电子束沿着某一足的长轴标的目的进射时两足之间的界面HRTEM像
(b) 将(a)倾转30°后各足之间的界面HRTEM图
(c) 图(b)对应的FFT图
(d)-(f) 别离是(b)中标识表记标帜A,B,C处的HRTEM像
3.选区电子衍射图像
选区电子衍射(Selected area electron diffraction,SAED)成像是指操纵TEM成像光路停止衍射操做使物镜背焦面衍射把戏向荧光屏投射出拍摄图样的办法。对SAED停止摄影可得到微米级范畴内的构造特征以对物量构造停止定性。图像摘集区域由物镜放大倍数和选区光阑尺寸决定,多晶为衍射环,单晶为衍射点。
(a) 单晶硅[111]标的目的的SAED图
4.能谱图像
X射线能谱(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)是微区成分阐发最为常用的一种办法,基于待测样品的特征X射线,能够获取被阐发区域存在的元素信息及各元素的相对含量。在TEM平行光形式下,搜集到的元素特征X射线根据能量展开成谱,能量对应元素出峰,峰面积比即为元素含量比。
二、会聚光照射形式(STEM)
会聚光(STEM)体例成像与平行光电子束差别,它是用聚集电子束对试样停止逐点扫描来实现的,假设需要间接表现试样原子信息或者EDS-Line Scan,EDS-Mapping和STEM-EELS浓度较低的成分阐发时,能够抉择STEM体例停止成像。
STEM形式下最常用的是HAADF-STEM像,像的强度反比于原子序数Z的平方,Z越大像越亮。测试过程中操纵HAADF探头摘集样品信息,能够搜集得到样品的原子和成分信息。STEM形式也能够停止会聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED)、BF-STEM(Bright field image)、ADF-STEM(Annular dark field image)等成像拍摄。
(a) Mn3O4@CoMn2O4-CoxO纳米颗粒线扫图
(b) Au/Fe3O4异量构造纳米颗粒的高角环形暗场像(HAADF)以及与之对应颗粒的EDS-Mapping
(c) Au/Fe3O4异量构造界面处原子柱铁离子的EELS光谱
三、TEM前线利用
除了上述常见功用之外,陪伴着手艺的朝上进步,在TEM的根本功用和构造根底长进行了差别的研造和革新,从而使TEM前线利用有了开辟和开展。如3D-tomography手艺原位切磋了物量在光学,电学,磁学,力学和温度等物理场和气/液形态下的改变,及看测软物量素材,不耐电子束照射毁坏素材较多原子信息,如iDPC-STEM手艺。
原位气氛下ZSM-5吸拥护脱附吡啶过程的iDPC-STEM成像
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